Vážková analýza

Postup

postupujeme podobně jako u analýzy kationtů
neznámí vzorek neprve zvážíme s co nejvyšší přesností
- používáme analytické váhy
- měří s přesnotí na $0.0001\ g$

neznámí vzorek převedeme do roztoku
vzniklou sraženinu vyfiltrujeme a promyjeme
sraženina se při předepsané teplotě suší a podle předepsaných postupů se převádí na finální produkt
tento produkt se zváží a stechiometrickými výpočty se dojde k obsahu složky v neznámém vzorku

převede se na roztok železnatých a železitých solí
železnaté kationionty se oxidací kyselinou dusičnou převedou na železité kationty
železité kationty se pomalu za horka v přítomnosti chloridu amonného srážejí zředěným roztokem amoniaku
produktem je sraženina hydroxidu železitého
sraženina se odfiltruje a ve vysoké peci se převede na oxid železitý, který se následně zváží
Reakce:
- oxidace železnatých kationtů:
  - $3\ Fe^{2+}+NO_3^-+4H^+\longrightarrow{3\ Fe^{3+}}+NO+H_2O$
- vznik hydroxidu železitého:
  - $Fe^{3+}+3\ OH^-\longrightarrow{Fe(OH)_3}$
- termická oxidace:
  - $2\ Fe(OH)_3+3\ H_2O$

stanovují se ve formě síranu barnatého - $BaSO_4$
srážení se provádí roztokem chloridu barnatého v protředí zředěné kyseliny chlorovodíkové

stanovují se ve formě chloridu stříbrného - $AgCl$
srážení se provádí roztokem dusičnanu stříbrného v prostředí zředěné kyseliny dusičné

sraží se ve formě hexahydrátu fosforečnanu amminohořečnatého - $NH_4MgPO_4\cdot{6H_2O}$
ten se žíhaním převede na difosforečnan hořečnatý - $Mg_2P_2O_7$, který se zváží

je založena na stanovení objemu odměrného roztoku o známé koncentraci, který bezezbytku zreaguje s odváženým nebo odměřeným množstvím vzorku

pipeta
- dělená pipeta
  - skleněný válec
  - v horní části se zužuje v náustek
  - ve spodní částí se zužuje na velmi malý otvor
  - na válci jsou drážky nebo čárky, které značí určité objemy
  - dají se z ní podle potřeby vypouštět různé objemy kapaliny
- nedělená pipeta
  - vypadá stejně jako dělená piepta
  - není rozdělená na stejně velké části objemu
  - má jen jednu drážku
  - slouží k nabírání jednoho konkrétního stálého objemu
byreta
- slouží k přesnému odměřování roztoku
- ve spodní části mají skleněný nebo teflonový kohout, díky kterému lze z byrety vypouštět i velmi malé množství roztoku
odměrná baňka
- používá se k přípravě roztoku o přesné koncentraci
- na jejím hrdle je odměrka vyznačující přesný objem
- při odměrné analýze musíme dbát na fakt, že látky podléhají změnám
  - při přípravě odměrného roztoku musímě myslet na to, že některé látky na vzduchu mohou reagovat a jejich konečná koncentrace nebude teoretická
  - Standard
    - látka určující přesnou koncentraci odměrného roztoku

je to metoda oděmrné analýzy
využívá odměrného skla k pomalému přidávání odměrného roztoku do neznámého vzorku
jejím ukončením je bod ekvivalence
- v neznámém vzorku už není žádná látka, která by s oděmrným roztokem zreagovala
- většinou je signalizován změnou barvy reakčního systému

jsou založené na neutralizaci
při acidimetrii se používá jako odměrný roztok roztok kyseliny o známé koncentraci
- titrují se jím látky zásaditého charakteru
při alkalimetrii se používá jako odměrný roztok roztok hydroxidu o známé koncentraci
- titrují se jím látky kyselého charakteru
do reakční soustavy se přidává indikátor
- indikují změnu pH
- změna pH je u silných kyselin a zásad radikální
- změna pH u slabých kyselin a zásad je pozvolná

měříme obejm odměrného roztoku, který je nutný do neznámého vzorku přidat před srážením
jako indikátory se používají látky, které se sraženinou tvoří barevnou sloučeninu

jsou založené na tvorbě komplexních sloučenin
k určení bodu ekvivalence se používají organická barviva (metalochromní indikátory)
- s kationty stanovené látky vytvářejí barevné sloučeniny
nejrozsáhlejší oblastí je chelatometrie
- užívá organická činidla - cheláty
- nejznámějším činidlem je chelaton 3 (dihydrát disodné soli kyseliny edetové)

je založena na přidávání roztoku manganistanu draselného
v průběhu reakcí se mangan redukuje a odbarvuje
do směsi se nemusí přidávat další indikátor
- manganistan draselný je v roztoku růžový až fialový
- při redukci se odbarvuje

je založena na přidávání roztoku thiosíranu sodného
v reakcích reaguje jod na jodid
indikátorem je škrobový maz
- do směsi se přidává tesně před ukončením titrace